國標COD消解器是用于測定水樣中化學(xué)需氧量（COD）的重要設(shè)備，其使用方法嚴格按照國家標準《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》（GB 11914-89）進行。以下是詳細的使用步驟和注意事項：

準備工作

1. 儀器準備：

• 確保國標COD消解器已連接電源，并檢查電源線是否完好。

• 打開儀器，預(yù)熱至設(shè)定溫度（通常為150°C）。

2. 試劑準備：

• 重鉻酸鉀溶液：稱取4.90 g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）溶于蒸餾水中，定容至500 mL。

• 硫酸銀溶液：稱取0.20 g硫酸銀（Ag2SO4）溶于100 mL蒸餾水中。

• 硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5 g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于蒸餾水中，定容至1 L。

• 硫酸汞溶液：稱取10.0 g硫酸汞（HgSO4）溶于100 mL蒸餾水中。

操作步驟

1. 樣品準備：

• 取一定量的水樣（通常為20 mL），倒入消解管中。

• 加入10 mL重鉻酸鉀溶液。

• 加入幾滴硫酸銀溶液，以促進氯離子的氧化。

• 如果水樣中含有氯離子，加入適量的硫酸汞溶液，以消除干擾。

2. 消解過程：

• 將消解管蓋緊，確保密封良好。

• 將消解管放入國標COD消解器的消解孔中。

• 關(guān)閉儀器蓋子，確保密閉。

• 設(shè)置消解溫度為150°C，消解時間為2小時。

3. 冷卻與測定：

• 消解完成后，將儀器自然冷卻至室溫。

• 取出消解管，緩慢打開蓋子，避免劇烈反應(yīng)。

• 將消解后的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線。

• 使用分光光度計測定溶液在特定波長（通常為600 nm）下的吸光度。

4. 結(jié)果計算：

• C1：消解后溶液中重鉻酸鉀的濃度（mol/L）

• C0：空白試驗中重鉻酸鉀的濃度（mol/L）

• V1：消解后溶液的體積（mL）

• V0：水樣的體積（mL）

• 根據(jù)吸光度值和標準曲線，計算出樣品中的COD值。

• 計算公式：COD（mg/L）= (C1 - C0) × V1 × 8000 / V0

注意事項

1. 安全操作：

• 操作過程中應(yīng)佩戴防護眼鏡和手套，避免接觸腐蝕性試劑。

• 確保消解管密封良好，防止高溫高壓下發(fā)生泄漏。

2. 儀器維護：

• 使用完畢后，及時清理消解孔和消解管，保持儀器清潔。

• 定期檢查儀器的溫度傳感器和加熱元件，確保其正常工作。

3. 數(shù)據(jù)記錄：

• 記錄每次實驗的詳細信息，包括樣品來源、消解條件和測定結(jié)果，以便后續(xù)分析和對比。

結(jié)語

國標COD消解器的操作雖然簡單，但每一步都需要嚴格遵守標準和注意事項，以確保實驗結(jié)果的準確性和可靠性。希望本文能幫助您更好地理解和使用國標COD消解器，為您的水質(zhì)監(jiān)測工作提供有力支持。